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    pH 值測定法
    2012-03-09 [3688]

    pH 值是水溶液中氫離子活度的表示方法。嚴格地說,pH 值定義為氫離子活
    度的負對數,即 pH=-logaH+,但氫離子活度卻難以由實驗準確測定。在實際工作
    中, pH 值按下式測定:
    pH=pHs+(E-Es)/k
    式中:  E 為含有待測溶液(pH)的原電池電動勢(伏);
    Es為含有標準緩沖液(pHs)的原電池電動勢(伏);
    k 為與溫度(t)有關的常數[k=0.05916+0.000198(t-25℃)]。
    由于待測物的電離常數、介質的介電常數和液接界電位等諸多因素均可影響

    pH 值的準確測量,所以實驗測得的數值只是溶液的表觀 pH 值,它不能作為溶
    液氫離子活度的嚴格表征。盡管如此,只要待測溶液與標準緩沖液的組成足夠接近,由上式測得的 pH 值與溶液的真實 pH 值還是頗為接近的。
    溶液的 pH 值使用酸度計測定。水溶液的 pH 值通常以玻璃電極為指示電極、
    飽和甘汞電極為參比電極進行測定。酸度計應定期進行計量檢定,并符合國家有

    關規定。測定前,應采用下列標準緩沖液校正儀器,也可用國家標準物質管理部
    門發放的標示 pH 值準確至 0.01pH 單位的各種標準緩沖液校正儀器。
    1.儀器校正用的標準緩沖液
    (1)草酸鹽標準緩沖液 精密稱取在 54℃±3℃干燥 4~5 小時的草酸三氫
    鉀 12.71g,加水使溶解并稀釋至 1000ml。
    (2)苯二甲酸鹽標準緩沖液 精密稱取在 115℃±5℃干燥 2~3 小時的鄰
    苯二甲酸氫鉀 10.21g,加水使溶解并稀釋至 1000ml。
    (3)磷酸鹽標準緩沖液 精密稱取在 115℃±5℃干燥 2~3 小時的無水磷
    酸氫二鈉 3.55g 與磷酸二氫鉀 3.40g,加水使溶解并稀釋至 1000ml。
    (4)硼砂標準緩沖液 精密稱取硼砂 3.81g(注意避免風化),加水使溶解
    并稀釋至 1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免空氣中二氧化碳進入。
    (5)氫氧化鈣標準緩沖液 于 25℃,用無二氧化碳的水和過量氫氧化鈣經
    充分振搖制成飽和溶液,取上清液使用。因本緩沖液是 25℃時的氫氧化鈣飽和
    溶液,所以臨用前需核對溶液的溫度是否在 25℃,否則需調溫至 25℃后再經溶
    解平衡后,方可取上清液使用。存放時應防止空氣中二氧化碳進入。一旦出現渾濁,應棄去重配。
    上述標準緩沖溶液必須用 pH 值基準試劑配制。不同溫度時各種標準緩沖液
    的 pH 值如下表。


    2.注意事項
    測定 pH 值時,應嚴格按儀器的使用說明書操作,并注意下列事項。
    (1)測定前,按各品種項下的規定,選擇兩種 pH 值約相差 3 個 pH 單位的
    標準緩沖液,并使供試液的 pH 值處于兩者之間。
    (2)取與供試液 pH 值較接近的*種標準緩沖液對儀器進行校正(定位),
    使儀器示值與表列數值一致。

    (3)儀器定位后,再用第二種標準緩沖液核對儀器示值,誤差應不大于±
    0.02pH 單位。若大于此偏差,則應小心調節斜率,使示值與第二種標準緩沖液
    的表列數值相符。重復上述定位與斜率調節操作,至儀器示值與標準緩沖液的規
    定數值相差不大于 0.02pH 單位。否則,需檢查儀器或更換電極后,再行校正至
    符合要求。
    (4)每次更換標準緩沖液或供試液前,應用純化水充分洗滌電極,然后將
    水吸盡,也可用所換的標準緩沖液或供試液洗滌。

    (5)在測定高 pH 值的供試品和標準緩沖液時,應注意堿誤差的問題,必
    要時選用適當的玻璃電極測定。
    (6)對弱緩沖或無緩沖作用溶液的 pH 值測定,先用苯二甲酸鹽標準緩沖
    液校正儀器后測定供試液,并重取供試液再測,直至 pH 值的讀數在 1 分鐘內改
    變不超過±0.05 止;然后再用硼砂標準緩沖液校正儀器,再如上法測定;二次
    pH 值的讀數相差應不超過 0.1,取二次讀數的平均值為其 pH 值。
    (7)配制標準緩沖液與溶解供試品的水,應是新沸過并放冷的純化水,其
    pH 值應為 5.5~7.0。
    (8)標準緩沖液一般可保存 2~3 個月,但發現有渾濁、發霉或沉淀等現象
    時,不能繼續使用。
     

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