<sub id="asmoi"></sub>
  1. <sub id="asmoi"><table id="asmoi"></table></sub>
    <sub id="asmoi"></sub>
    <nav id="asmoi"></nav>
    首頁 > 技術文章 > 2-乙基己酸測定法
    2-乙基己酸測定法
    2012-03-14 [3373]

     

    本法照氣相色譜法(附錄 V E)測定。

    內標溶液的配制:
        稱取 3-環己丙酸 100mg,置 100ml 量瓶中,用環己烷溶解并稀釋至刻度。
    供試品溶液的制備:
        精密稱取供試品 0.3g,加入 33%(v/v)鹽酸溶液 4.0ml 使溶解,再加入內標溶
    液 1ml,劇烈振搖 1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),取上層溶液作為供試品
    溶液。必要時可進行二次提?。悍秩〕鱿聦尤芤?,加入內標溶液 1ml, 劇烈振搖
    1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),棄去下層溶液,合并上清液,作為供試品
    溶液。

    對照品溶液的制備

    精密稱取 2-乙基己酸對照品 75mg,置 50ml 量瓶中,用內標溶液溶解并稀
    釋至刻度。量取該溶液 1.0ml,加入 33%(v/v)鹽酸溶液 4.0ml 使溶解,劇烈振搖
    1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),取上層溶液作為對照品溶液。如供試品進
    行兩次提取,對照品也相應進行兩次提?。悍秩〕鱿聦尤芤?,加入內標溶液 1ml,
    再劇烈振搖 1 分鐘,靜置分層(如有必要,可離心),棄去下層溶液,合并上清液,
    作為對照品溶液。

    測定法

    色譜條件

    柱溫為 150℃;以氮氣為載氣,柱流速為 1.0ml/min,進樣口溫度為 200℃;

    火焰離子化檢測器(FID)檢測,溫度為 300℃;分流比為 20:1;進樣量為

    1μl。

    色譜柱

        極性氣相色譜柱,固定液為聚乙二醇(PEG-20M)或極性相似的毛細管柱。

    系統適用性試驗

        (1) 2-乙基己酸峰的理論塔板數應不低于 5000;

        (2) 各色譜峰之間的分離度應大于 2.0;

        (3) 對照品溶液連續進樣 5 次,計算色譜圖中 2-乙基己酸峰與內標物峰峰面


    積之比的相對標準偏差(RSD),應不大于 5%。

    按照以下公式計算 2-乙基己酸的百分含量(%):
     

    AT= 供試品溶液色譜圖中 2-乙基己酸的峰面積,

    AR= 對照品溶液色譜圖中 2-乙基己酸的峰面積,

    IR= 對照品溶液色譜圖中內標物的峰面積,

    IT= 供試品溶液色譜圖中內標物的峰面積,
    MT= 供試品溶液中待測物的重量,以 g 計算,
    MR= 對照品溶液中待測物的重量,以 g 計算。
     

    99久久精品免费看亚洲